液相色谱仪的保养技巧
液相色谱仪的保养技巧包括:
流动相管理:
使用HPLC级别的试剂,并过滤去除颗粒性杂质。
定期更换溶剂瓶,保持清洁,避免细菌滋生。
定期检查有机相溶液,如乙腈等,防止聚合,并及时更换。
高压泵维护:
定期检查泵内是否有异物,及时清除。
检查泵的密封性能,发现泄漏及时更换密封件。
保持泵的清洁,避免沉积物积累。
进样器保养:
定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。
检查进样器的密封性能,发现泄漏及时更换密封件。
手动进样器需清洗针的内外表面,确保进样准确性。
色谱柱维护:
定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。
避免色谱柱长时间处于高温和高压状态。
定期检查色谱柱的固定相,发现损坏或流失及时更换。
检测器保养:
定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。
检查检测器的灵敏度和响应时间,发现异常及时处理。
其他注意事项:
遵守实验室废液处理规定,合理分类和回收废液。
仪器使用前后用甲醇或乙腈冲洗流路,平衡活化色谱柱。
仪器长时间不用时,用甲醇冲洗后保存,避免结晶或污染。
仪器室环境:
保持仪器室和液相色谱仪的干净整洁。
保持室内良好的通风,如打开排风扇。
仪器自检:
每次开机液相色谱仪均应通过自检,出现异常及时处理。
柱子封闭:
分析完毕后,用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。
流动相冲洗:
分析完毕后,应用适宜的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。
特别注意对含有缓冲盐的流动相进行冲洗。
仪器关闭:
每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。
关闭液相色谱仪的总电源开关。
工作站维护:
出现死机可重起计算机;不正常运行时,可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
流动相处理:
二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要。
色谱柱保护:
避免色谱柱碰撞、弯曲或强烈震动。
色谱柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净。
注意流动相的脱气、PH。
避免使用高粘度的溶剂作为流动相。
进样样品要提纯。
严格控制进样量。
每天分析工作结束后,清洗进样阀中残留的样品。
每天分析测定结束后,用适当的溶剂清洗柱。
若分析柱长期不使用,用适当的有机溶剂保存并封闭。
检测器保养:
分析完成后,马上关闭检测器。
样品池要冲洗、保养。
进样器保养:
每次分析结束后,反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
平时注意用二次蒸馏水和甲醇清洗。
泵保养:
使用流动相尽量要清洁。
进液处的沙芯过滤头要经常清洗。
流动相交换时要防止结晶。
避免泵内堵塞或有气泡。
流动相溶剂瓶保养:
定期更换流动相,保持其新鲜。
使用棕色溶剂瓶并避免阳光直射,防止有机相溶液聚合。
色谱柱和检测器的清洗:
分析完成后,清洗色谱柱和检测器。
仪器操作条件:
控制环境温度和相对湿度。
严格按照使用说明书操作仪器。
流动相过滤:
使用Millipore滤膜(0.2?m或0.45?m)等滤器过滤流动相。
泵的入口连接砂滤棒(或片)。
泵的滤器应经常清洗或更换。
泵工作注意事项:
防止溶剂瓶内的流动相被用完,避免空泵运转。
输液泵的工作压力不要超过规定的压力。
流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡。
检测器紫外灯保养:
分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器。
分析完成后,马上关闭检测器。
色谱柱清洗:
分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品。
用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
柱子长期保存:
用适当的有机溶剂保存并封闭。
定期补充合适的流动相。
进样针保养:
使用专为液相色谱设计的进样针。
确保插针到底,且在不使用时将针头留在进样器内。
密封垫维护:
使用适用于样品溶液pH<10的密封垫。
pH10-13时换特氟隆材质的密封垫。
清洗进样阀:
用样品溶液相似溶剂清洗。
六通阀维护:
六通阀的5、6号出口要与进样口在同一水平线上,以防止虹吸现象的发生。
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